1. Einleitung

Carbopol 940 Pulver 9007-20-9 ist ein hochmolekulares Polymer aus an Acrylsäure gebundener Allylsaccharose oder Pentaerythritolallylether, auch Carbomer oder Carboxypoly methylen genannt, ist ein Gattungsname für synthetische hochmolekulare Polymere der Acrylsäure, die als Verdickungsmittel verwendet werden sehr wichtiger Rheologiemodifikator.

Das neutralisierte Kohlenhydrat ist eine ausgezeichnete Gelmatrix und hat wichtige Verwendungen wie Verdicken und Suspendieren. Der Prozess ist einfach und die Stabilität ist gut. Carbopol 940-Pulver wird häufig in Lotionen, Cremes und Gelen verwendet

2 Funktionen

2.1. Neutralisation und Verdickung

Normalerweise wird Carbomer neutralisiert, um ein Salz zu bilden, so dass die gekräuselten Moleküle durch die Öffnung der elektrischen Abstoßung verdickt werden. Natriumhydroxid und Triethanolamin sind häufig verwendete Neutralisationsmittel, weshalb Carbomer gegenüber Ionen empfindlich ist.

2. 2. Verdickung der Wasserstoffbrückenbindung

Als Carboxyl-Donor können sich Carbomer-Moleküle mit einer oder mehreren Hydroxylgruppen unter Bildung von Wasserstoffbrücken zur Verdickung verbinden. Diese Neutralisationsmethode braucht Zeit. Üblicherweise verwendete Hydroxyl-Donoren sind nichtionische Tenside, Polyole etc.

3 Anwendungen

Carbopol 940-Pulver: kurze Rheologie, hohe Viskosität, hohe Klarheit, geringe Ionenbeständigkeit und Scherfestigkeit, geeignet für Gele und Cremes.

Carbomer 940 powder 8

Carbopol 941-Pulver: Lange Rheologie, niedrige Viskosität, hochauflösende Klarheit, mittlere Ionenbeständigkeit und Scherfestigkeit, geeignet für Gele und Emulsionen.

Carbopol 934 Pulver: Vernetztes Polyacrylharz, lokales Abgabesystem, stabil bei hoher Viskosität, verwendet in konzentrierten Gelen, Emulsionen, Suspensionen.

Carbopol 1342 Pulververnetztes Polyacrylharz, lokales Arzneimittelabgabesystem, ausgezeichneter Rheologiemodifikator in Gegenwart von Elektrolyt, Polymerisationsemulgierung.

Carbopol 980-Pulver: vernetztes Polyacrylharz, topisches Verabreichungssystem, kristallklares Gel, Wasser oder alkoholisches Lösungsmittel.

4 Qualitätsstandard

Aussehen

Weißes leicht saures Pulver

0.2 Viskosität der wässrigen Lösung (mPa.s)

13000-30000

0.5 Viskosität der wässrigen Lösung (mPa.s)

40000-60000

Rest Ethylacetat/Cyclohexan

Kleiner oder gleich 0,45 Prozent

Restliche Acrylsäure

Kleiner oder gleich 0,25 Prozent

0.2 Transmission einer wässrigen Lösung

Größer oder gleich 85 Prozent

0.5 Durchlässigkeit einer wässrigen Lösung

Größer oder gleich 85 Prozent

Trocknungsverlust

Kleiner oder gleich 2,0 Prozent

Stapeldichte g/100ml

100-130

5 Nachweisverfahren

ASSAY

• Carbonsäuregehalt

Probe: 400 mg, zuvor getrocknet

Titrimetrisches System

Modus: Direkte Titration

Elektrode: Kalomel-Glas

Titriermittel: 0,25 N Natriumhydroxid VS

Endpunkterkennung: Potentiometrisch

Analyse: Fügen Sie langsam hinzuProbezu 400 ml Wasser in einem 1000--ml-Becherglas unter kontinuierlichem Rühren bei etwa 1000 U/min, wobei die Rührwelle in einem Winkel von 60° an der Seite des Becherglases angebracht istund mit dem Propeller in der Nähe des Bodens des Bechers positioniert. 15 min weiterrühren. Rührgeschwindigkeit reduzieren und potentiometrisch mit titrierenTitriermittel. Nach jeder Zugabe vonTitriermittelWarten Sie 1 Minute zum Mischen, bevor Sie den pH-Wert aufzeichnen.

Berechnen Sie den Carbonsäuregehalt in Prozent der Carbonsäuregruppen:

Ergebnis=[(V × N/W) × F] × 100

V	=	= Titriermittelverbrauchtes Volumen (ml)
N	=	= tatsächliche Normalität derTitriermittel(mEq/ml)
W	=	= ProbeGewicht (mg)
F	=	=-Äquivalenzfaktor für die Carbonsäuregruppe (–COOH), 45,02 mEq/mg

Akzeptanzkriterien: 56,0 Prozent –68,0 Prozent auf getrockneter Basis

VERUNREINIGUNGEN

Folgendes löschen:

Schwermetall: NMT 20 µg/g

• Begrenzung von Benzol

Standardlösung: {{0}},2 mg/ml Benzol in Methanol. Verdünnen Sie diese Lösung mit organikfreiem Wasser, um eine Lösung mit einer bekannten Konzentration von etwa 1,0 µg/ml zu erhalten.

Probenlösung: 20 mg Carbomer 940 in einen 100- ml Messkolben überführen. Fügen Sie 75 ml Natriumchloridlösung (20 mg/ml) hinzu und mischen Sie mechanisch bis zur Homogenität (normalerweise etwa 30 min). Mit Natriumchloridlösung (20 mg/ml) auf Volumen verdünnen und bis zur Homogenität mischen (normalerweise weniger als 1 Minute). Diese Lösung muss innerhalb von 3 h nach der Herstellung analysiert werden.

Chromatographisches System

Modus: GC

Detektor: Flammenionisation

Säulen

Schutz: 0,53- mm × 5- m Kieselerde, desaktiviert mit Phenylmethylsiloxan

Analytisch: 0,53- mm × 30- m Quarzglas, beschichtet mit 3,0- µm G43 stationärer Phase

Temperaturen

Injektionsport: 140

Detektor: 260

Spalte: Siehe

Tabelle 1

Initial Temperatur	Temperatur Rampe	Finale Temperatur	Haltezeit bei Endtemperatur (Mindest)
40	—	40	20
40	Schnell	240	20

Trägergas: Helium

Lineargeschwindigkeit: 35 cm/s

Injektionsvolumen: 1 µl

Injektionsart: Splitlos

Systemtauglichkeit

Probe:Standardlösung

Eignungsvoraussetzungen

Relative Standardabweichung: NMT 15 Prozent

Analyse

Proben:StandardlösungundMusterlösung

Berechnen Sie den Benzolprozentsatz in der entnommenen Portion Carbomer 940:

Ergebnis=(r_U/r_S) × (C_S/C_U) × 100

r_U	=	= Peak-Antwort von Benzol aus derMusterlösung
r_S	=	= Peak-Antwort von Benzol aus derStandardlösung
C_S	=	= Konzentration von Benzol in derStandardlösung(µg/ml)
C_U	=	= Konzentration von Carbomer 940 in derMusterlösung(µg/ml)

Akzeptanzkriterien: NMT 0,5 Prozent

SPEZIFISCHE TESTS

Trocknungsverlust

Analyse: Trocknen Sie eine Probe unter Vakuum bei 80 für 1 h.

Akzeptanzkriterien: NMT 2,0 Prozent

Änderung zu lesen:

Viskosität – Rotationsverfahren

Probe: 2,50 g, 1 h bei 80°C im Vakuum getrocknet

Titrimetrisches System

Modus: Direkte Titration

Elektrode: Kalomel-Glas

Titriermittel: 180 mg/ml Natriumhydroxid

Endpunkterkennung: pH

Analyse: Fügen Sie vorsichtig hinzuProbezu 500 ml Wasser in einem 1000--ml-Becherglas unter kontinuierlichem Rühren bei 1000 ± 10 U/min, wobei die Rührwelle in einem Winkel von 60° an der Seite des Becherglases und der Propeller in der Nähe des Bodens des Bechers positioniert ist Becherglas. Warten Sie 45–90 s für die Zugabe desProbemit gleichmäßiger Geschwindigkeit, wobei darauf zu achten ist, dass lose Pulveraggregate aufgebrochen werden, und weiter 15 min lang bei 1000 ± 10 U/min rühren. Entfernen Sie den Rührer und stellen Sie das Becherglas mit der Dispersion 30 Minuten lang in ein 25 ± 0,1 Wasserbad. Rührer so tief eintauchen, dass keine Luft in die Dispersion gezogen wird, und unter Rühren mit 300 ± 10 U/min mit titrierenTitriermittelauf einen pH-Wert von 7,3–7,8 durch Zugabe derTitriermittelunter der Oberfläche. 2–3 min rühren, bis die Neutralisation abgeschlossen ist. Bestimmen Sie dann den endgültigen pH-Wert. Wenn der pH-Wert unter 7,3 liegt, erhöhen Sie ihn mit zusätzlichem Natriumhydroxid. Wenn es mehr als 7,8 beträgt, entsorgen Sie den Schleim und bereiten Sie einen anderen vor, indem Sie eine kleinere Menge Natriumhydroxid für die Titration verwenden.

Geben Sie den neutralisierten Schleim für 1 h in das 25-Wasserbad zurück. Messen Sie den pH-Wert erneut und vergewissern Sie sich, dass der pH-Wert des Schleims 7,3–7,8 beträgt. Führen Sie die Viskositätsbestimmung unverzüglich durch, um geringfügige Viskositätsänderungen zu vermeiden, die 75 min nach der Neutralisation auftreten.

Rüsten Sie ein geeignetes Rotationsviskosimeter mit einer Spindel mit einem Schaft von etwa {{0}},3 cm Durchmesser aus, wobei der Abstand von der Spitze des Schafts bis zur unteren Spitze des Schafts 5,0 cm beträgt. Die Spindel dreht sich mit 20 U/min bei einer Eintauchtiefe von 5,5 cm. Befolgen Sie die Anweisungen des Instrumentenherstellers, um die scheinbare Viskosität zu messen.

Akzeptanzkriterien: 40,000–60,000 mPa·s

6 Qualifikation

Nach jahrelanger Produktion hat unser Unternehmen die entsprechende Produktionslizenz erhalten.

ISO