BerberinhydrochloridWird der Gehalt an C20H18ClNO4 auf Trockenbasis berechnet, darf der Gehalt an C20H18ClNO4 im Extrakt nicht weniger als 97,0 % und im synthetischen Produkt nicht weniger als 98,0 % betragen.
【Eigenschaften】 Dieses Produkt ist ein gelbes, kristallines Pulver; geruchlos, extrem bitter.
Dieses Produkt löst sich in heißem Wasser, ist in Wasser oder Ethanol leicht löslich, in Chloroform sehr leicht löslich und in Ether unlöslich.
【Identifizierung】 (1) Nehmen Sie etwa 0,1 g dieses Produkts, geben Sie 10 ml Wasser hinzu, erhitzen Sie es langsam bis es sich auflöst, geben Sie 4 Tropfen Natriumhydroxidlösung hinzu, kühlen Sie ab (filtern Sie es bei Bedarf), geben Sie 8 Tropfen Aceton hinzu und es tritt eine Trübung auf.
(2) Nehmen Sie etwa 5 mg dieses Produkts, fügen Sie 2 ml verdünnte Salzsäure hinzu, rühren Sie um und geben Sie eine kleine Menge Bleichpulver hinzu. Es wird kirschrot.
(3) Nehmen Sie etwa 2 mg dieses Produkts, geben Sie es in eine weiße Porzellanschale, fügen Sie 1 ml Schwefelsäure hinzu, um es aufzulösen, fügen Sie 5 Tropfen einer 5%igen Gallussäure-Ethanol-Lösung hinzu, erhitzen Sie es in einem Wasserbad und es wird smaragdgrün.
(4) Das Rotlichtabsorptionsspektrum dieses Produkts sollte mit dem Referenzspektrum (Spektralsammlung 320) übereinstimmen.
(5) Nehmen Sie etwa 0,1 g dieses Produkts, geben Sie 20 ml Wasser hinzu, erhitzen Sie es langsam, bis es sich auflöst, geben Sie 0,5 ml Salpetersäure hinzu, kühlen Sie es ab, lassen Sie es 10 Minuten stehen und filtern Sie es. Das Filtrat zeigt die Identifizierungsreaktion für Chlorid (1) (Anhang III).
【Prüfung】 Andere Alkaloide Nehmen Sie dieses Produkt, wiegen Sie es genau, lösen Sie es in Ethanol auf und verdünnen Sie es, um eine Lösung mit ungefähr 2,0 mg pro 1 ml als Testlösung zu erhalten; nehmen Sie die Referenzsubstanz Jatrorrhizin und die Referenzsubstanz Bamipin, wiegen Sie sie genau, lösen Sie es in Ethanol auf und verdünnen Sie es, um Lösungen mit 0,10 mg bzw. 0,04 mg pro 1 ml als Referenzlösung zu erhalten. Nehmen Sie gemäß der Dünnschichtchromatographiemethode (Anhang Ⅴ B) 3 µl der Testlösung und der Jatrorrhizin-Referenzlösung und träufeln Sie sie auf dieselbe Dünnschichtplatte aus Silicagel G, die 0,1 % Natriumcarboxymethylcellulose als Klebstoff enthält, und verwenden Sie Ethylacetat-Chloroform-Methanol-Diethylamin (8:2:2:1) als Entwicklungsmittel. Entwickeln und sofort prüfen. Wenn die Testlösung Jatrorrhizinflecken aufweist, dürfen diese nicht dunkler sein als die Farbe der Hauptflecken der Referenzlösung. Nehmen Sie jeweils 3 µl der Testlösung und der Bamipin-Referenzlösung und tupfen Sie sie auf dieselbe Kieselgel-G-Dünnschichtplatte mit 0,1 % Natriumcarboxymethylcellulose als Klebstoff. Verwenden Sie n-Butanol-Eisessig-Wasser (7:1:2) als Entwickler, entwickeln Sie, trocknen Sie und prüfen Sie sie unter ultraviolettem Licht (365 nm). Wenn die Testlösung Verunreinigungsflecken aufweist, die der Referenzlösung entsprechen, darf ihre Fluoreszenzintensität nicht stärker sein als die des Hauptflecks der Referenzlösung (extrahiertes Produkt).
Cyanid: Nehmen Sie 0,5 g dieses Produkts und überprüfen Sie es gemäß dem Gesetz (Anhang VIII F Methode 1), das die Anforderungen erfüllen sollte (synthetisches Produkt).
Organisches Nitril: Nehmen Sie {{0}},25 g des fein gemahlenen Produkts, wiegen Sie es genau, geben Sie es in einen 25 ml-Erlenmeyerkolben mit Stopfen, fügen Sie 5 ml wasserfreien Ether hinzu, schütteln Sie es 5 Minuten lang, filtern Sie es mit einem Sintertrichter (G5), waschen Sie es 3 bis 4 Mal mit wasserfreiem Ether (jeweils 2 ml), kombinieren Sie das Filtrat und die Waschflüssigkeit und konzentrieren Sie es als Testlösung auf etwa 0,5 ml; Nehmen Sie eine entsprechende Menge Pfeffer-Acetonitril-Referenzstandard, wiegen Sie ihn genau, lösen Sie ihn in Chloroform auf und verdünnen Sie ihn zu einer Lösung mit etwa 0,1 mg pro 1 ml. Als Referenzlösung entnehmen Sie gemäß der Dünnschichtchromatographiemethode (Anhang Ⅴ B) 1 0 ul der Referenzlösung und die gesamte Menge der Testlösung und tupfen Sie sie auf dieselbe Dünnschichtplatte aus Kieselgel G (Dicke 0,5 mm). Verwenden Sie Benzol-Eisessig (25:0,1) als Entwicklungsmittel, entwickeln Sie ihn, trocknen Sie ihn und besprühen Sie ihn mit einer 5 %igen Ammoniummolybdat-Schwefelsäurelösung. Erhitzen Sie ihn 10-20 Minuten lang auf 105 Grad. Überprüfen Sie, dass die Testlösung keine Verunreinigungsflecken (synthetische Produkte) an den entsprechenden Positionen der Hauptflecken der Referenzlösung aufweist.
Trocknungsverlust: Nehmen Sie dieses Produkt und trocknen Sie es 5 Stunden lang bei 100 Grad. Der Gewichtsverlust darf 12,0 % nicht überschreiten.
Glührückstand: Nehmen Sie 1,0g dieses Produktes und überprüfen Sie es gemäß den gesetzlichen Bestimmungen. Der verbleibende Rückstand darf 0,2 % (Extrakt) bzw. 0,1 % (synthetische Produkte) nicht überschreiten.
Schwermetalle: Nehmen Sie den Rückstand unter dem Gegenstand „Rückstände bei Verbrennung“ und überprüfen Sie ihn gemäß den gesetzlichen Bestimmungen (Anhang Ⅷ H, zweite Methode). Der Schwermetallgehalt darf 20 ppm (synthetische Produkte) nicht überschreiten.
[Inhaltsbestimmung] Nehmen Sie etwa {{0}},3 g dieses Produkts, wiegen Sie es genau ab, geben Sie es in ein Becherglas, fügen Sie 150 ml kochendes Wasser hinzu, um es aufzulösen, lassen Sie es abkühlen, geben Sie es in einen 250 ml-Messkolben, fügen Sie genau 50 ml Kaliumdichromat-Titrant (0,016 67 mol/l) hinzu, verdünnen Sie es mit Wasser auf die Waage, schütteln Sie es 5 Minuten lang, filtern Sie es mit trockenem Filterpapier, messen Sie 100 ml des Filtrats genau ab, geben Sie es in einen 250 ml-Erlenmeyerkolben mit Stopfen, fügen Sie 2 g Kaliumiodid hinzu, schütteln Sie es, um es aufzulösen, fügen Sie 10 ml Salzsäurelösung (1→2) hinzu, verschließen Sie es fest, schütteln Sie es gut, stellen Sie es 10 Minuten lang an einen dunklen Ort, titrieren Sie es mit Natriumthiosulfat-Titrant (0,1 mol/l), fügen Sie 2 ml Stärkeindikatorlösung hinzu, wenn es sich dem Endpunkt nähert, und Titrieren Sie weiter, bis die blaue Farbe verschwindet und die Lösung hellgrün wird, und korrigieren Sie das Titrationsergebnis mit einem Blindtest. Jeder 1 ml Kaliumdichromat-Titrationslösung (0,016 67mol/l) entspricht 12,39 mg C20H18ClNO4.
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