Einführung
6--Aminocapronsäure ist auch als Aminocapronsäure, ε-Aminocapronsäure und Antifibrinolytsäure bekannt, mit einer chemischen Formel von H2NCH2(CH2)3CH2COOH und einem Molekulargewicht von 131,18. Es ist weißes kristallines Pulver, geruchlos, bitterer Geschmack. Der Schmelzpunkt beträgt 202-207 Grad (Zersetzung). Es ist löslich in Wasser, leicht löslich in Methanol, unlöslich in Ethanol, Ether, Chloroform. Es ist ein Antifibrinolytikum. Fibrinogen bindet spezifisch an Fibrin durch die Lysin-Bindungsstelle in seiner molekularen Struktur und wird dann unter der Wirkung eines Aktivators zu Plasmin, das die Arginin- und Lysin-Peptidketten in Fibrin spalten kann, wodurch Fibrin-Abbauprodukte gebildet werden, die Blutgerinnsel auflösen. Dieses Produkt kann die Kombination von Plasminogen und Fibrin hemmen, seine Aktivierung verhindern und dadurch die Fibrinolyse hemmen, eine hohe Konzentration kann die Aktivität von Plasmin direkt hemmen und eine hämostatische Wirkung erzielen.
Vorbereitungsprozess
Durch Hydrolyse gewonnenes Caprolactam. Caprolactam, konzentrierte Salzsäure und die 3-fache Menge destilliertes Wasser in den Reaktionsbehälter geben, rühren, erhitzen und 1,5 Stunden unter Rückfluss erhitzen und die Temperatur auf 103-106 Grad regeln. Nach der Reaktion sollte die gemessene Umwandlungsrate mehr als 95 Prozent erreichen. Fügen Sie destilliertes Wasser hinzu, um es auf eine 10-prozentige Konzentration zu verdünnen, um 10-prozentiges 6--Aminocapronsäure-Hydrolysat zu erhalten. Lassen Sie das Hydrolysat zur Adsorption gleichmäßig in die Ionenaustauschersäule [gepackt mit 001×7 (732#) stark saurem Kationenaustauscherharz auf Styrolbasis] mit einer Flussrate von 5-10 l pro Stunde fließen. Nachdem der Fluss beendet ist, schließen Sie den Auslass und lassen Sie ihn über Nacht einweichen. Waschen Sie die Ionenaustauschersäule mit destilliertem Wasser, um Salzsäure zu entfernen (überprüfen Sie, ob der Ablauf frei von Chloridionen ist). Lassen Sie dann gleichmäßig 3,5 % Ammoniumhydroxid mit einer Durchflussrate von 5-10 l pro Stunde fließen. Nachdem der Fluss beendet ist, schließen Sie den Auslass und lassen Sie ihn über Nacht einweichen. Am nächsten Tag das Ammoniumhydroxid weiter beenden, zur Elution in destilliertes Wasser fließen lassen und das 6--Aminocapronsäure enthaltende Eluat sammeln. Füge Aktivkohle zur Entfärbung hinzu, filtriere und konzentriere das Filtrat unter reduziertem Druck bei 47-70 Grad bis fast zur Trockne. Fügen Sie Ethanol hinzu, während es heiß ist, und rühren Sie, um Kristalle auszufällen. Nach dem Abkühlen schütteln und filtrieren, um das Rohprodukt zu erhalten. Das Rohprodukt in destilliertem Wasser auflösen, Aktivkohle zugeben und 1h bei 60 Grad entfärben. Heiß abseihen. Das Filtrat wurde unter reduziertem Druck bis fast zur Trockne eingeengt. Füge Ethanol hinzu, um Kristalle auszufällen, kühle ab, filtriere, wasche die Kristalle mit Ethanol und trockne, um 6--Aminocapronsäure zu erhalten.
Identifikation
(1) Nehmen Sie dieses Produkt und die Aminocapronsäure-Referenzsubstanz, fügen Sie Wasser hinzu, um eine Lösung herzustellen, die 2,5 mg pro 1 ml enthält, und testen Sie gemäß dem Verfahren der Dünnschichtchromatographie (Anhang 26). Absorbieren Sie 2 ul jeder der beiden oben genannten Lösungen und tupfen Sie sie auf dieselbe Kieselgel-G-Dünnschichtplatte (vor Gebrauch 1 Stunde lang bei 105 Grad aktiviert). Als Entwickler wurde eine andere Ethanol-Wasser-konzentrierte Ammoniaklösung (100:14:14) verwendet, nach der Entwicklung wurde sie an der Luft getrocknet, mit 0,2-prozentiger Ninhydrin-wassergesättigter n-Butanol-Lösung besprüht, bei 100 Grad für 15 getrocknet Minuten geprüft und getestet Die Farbe und Position der Hauptflecken, die von der Substanzlösung und der Referenzsubstanzlösung angezeigt werden, sollten gleich sein.
(2) Das Infrarot-Absorptionsspektrum dieses Produkts stimmt mit dem Spektrum der vergleichenden „Infrared Spectrum Collection of Drugs“ überein.
Überprüfen
Klarheit der Lösung Nehmen Sie 1 g dieses Produkts, fügen Sie 20 ml frisch gekochtes kaltes Wasser zum Auflösen hinzu und vergleichen Sie mit der Trübungsstandardlösung Nr. 1, sie darf nicht dicker sein.
Alkalinität: Nehmen Sie die Lösung unter dem Punkt Klarheit und messen Sie nach dem Gesetz (Anhang Seite 33), der pH-Wert sollte 7,0~8,0 betragen.
Sulfat:Nehmen Sie 1g dieses Produkts und überprüfen Sie es gemäß dem Gesetz (Anlage 35). Wenn eine Trübung auftritt, sollte sie nicht konzentrierter sein (0,01 Prozent) als die Kontrolllösung aus 1 ml Standard-Kaliumsulfatlösung.
Trocknungsverlust :Nehmen Sie dieses Produkt und trocknen Sie es bei 105 Grad bis zur Gewichtskonstanz, der Gewichtsverlust sollte 0,5 Prozent nicht überschreiten (Anhang Seite 40).
Glührückstand :Nehmen Sie 1g dieses Produktes, überprüfen Sie es laut Gesetz (Anhang Seite 42), der Restrückstand sollte 0,1 Prozent nicht überschreiten.
Für Calciumsalz nehmen Sie 1 g dieses Produkts, fügen 20 ml Wasser zum Auflösen hinzu, fügen 2 ml Ammoniak-Testlösung hinzu, schütteln gut und teilen es in zwei gleiche Teile; Fügen Sie 1 ml Ammoniumoxalat-Testlösung zu einem Teil hinzu, fügen Sie 1 ml Wasser zu dem anderen Teil hinzu, schütteln Sie gut und lassen Sie es 5 Minuten lang stehen, die beiden Flüssigkeiten sollten gleich klar sein.
Schwermetalle: Nehmen Sie den unter dem Punkt Glührückstand verbleibenden Rückstand und prüfen Sie ihn gemäß dem Gesetz (Methode 2 auf Seite 38 des Anhangs), und der Schwermetallgehalt sollte 10 Teile pro Million nicht überschreiten.
Arsensalz : Nehmen Sie 1 g dieses Produkts, fügen Sie 23 ml Wasser hinzu, um es aufzulösen, fügen Sie 5 ml Salzsäure hinzu, prüfen Sie gemäß dem Gesetz (Anhang 39), der Arsengehalt sollte 2 ppm nicht überschreiten.
Festlegung
Nehmen Sie etwa {{0}},2 g dieses Produkts, wiegen Sie es genau, fügen Sie 5 ml Formaldehydlösung zum Auflösen hinzu, fügen Sie 2 0 ml Ethanol und 2 Tropfen Phenolphthalein-Indikatorlösung hinzu und titrieren Sie mit Natronlauge (0,1 mol/L); 15 ml kaltes Wasser, fügen Sie 5 ml Formaldehydlösung und 20 ml Ethanol für die Blindwertkorrektur hinzu, dh. Je 1 ml Natronlauge (0,1 mol/L) entspricht 13,12 mg C6H13NO2.
Funktion und Verwendung
1. Verwendet als biochemisches Reagenz;
2. Verwendet in der organischen Synthese. Für antifibrinolytische Enzymreagenzien. Wird als blutstillendes Medikament verwendet.
3. Es hat eine offensichtlich heilende Wirkung auf einige schwere Blutungen, die durch erhöhte fibrinolytische Aktivität verursacht werden. Es eignet sich für Nässen oder lokale Blutungen bei verschiedenen chirurgischen Eingriffen.
4. Es wird auch bei Bluthusten, Magen-Darm-Blutungen und hämorrhagischen Erkrankungen in der Geburtshilfe und Gynäkologie eingesetzt.
5. Es wirkt durch Hemmung des fibrinolytischen Systems. Es wird hauptsächlich bei Blutungen eingesetzt, die durch erhöhte Plasminaktivität verursacht werden, wie z. Frühe intraoperative Medikation oder präoperative Medikation kann Blutungen während der Operation reduzieren und die Menge an Bluttransfusionen reduzieren.